半制備色譜
很多初接觸色譜領域的朋友對制備色譜這個名詞比較陌生。其實,在化學化工醫藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是最為典型的制備色譜,換句話說,將分半制備色譜析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出半制備色譜混合物中一個純物質的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。而制備色譜系統則是利用制備色譜的思想**能得到純化物質的多個半制備色譜分析測試設備聯用的總稱。右圖便是一套典型的制備色譜系統。
柱方法的選擇 根據固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關系很大,顆粒度的減少會導致裝柱的難度。一般來說,顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術適用于顆粒直徑大于25um的固半制備色譜定相。濕法的目的是迫使相對稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時,高壓懸漿裝填技術就變得十分復雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長壓縮技術半制備色譜。這種方法,先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設備,在柱子填完后,應用有柱效的測量,對柱效低的柱子應該重填。
(5)流動相的選擇
除了和分析色譜同樣的考慮外,在選用流動相時,要考慮色譜分離后面加有旋轉蒸發等二次分離操作。一般來說,不宜采用高毒性溶劑,對半制備色譜多元溶劑要盡可能的少用。
如果產品中含有大量溶劑,溶劑的純度也要考慮在其中。
(6)加樣的方法
可以采用以下方法之一進樣。-用注射器進樣-用旋轉閥進樣-通過六通閥進樣-通過主泵進樣-通過輔泵進樣-固體上樣
(7) 泵的半制備色譜選用
生產制備色譜泵的廠商很多。根據有無脈沖、能承受的**壓力、控制的精度、售后服務等來選擇泵。
(8)檢測器的選用
一般的分析池的**允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min。而專門的制備池的**允許流速可為150mL/min。有時,采用旁路分離管,將少量流體導入分析池半制備色譜進行檢測,是一個不錯的辦法,但其濃度的誤差會相對較大。
半制備色譜http://www.chem17.com/st834/erlist_1167480.html
商鋪http://www.chem17.com/st834/product_26748609.html |
友情提示:
信息由用戶自行發布,采用請謹慎,我們鼓勵您當面交易。如有不符合法規或造成侵權,請及時通知本站更正或刪除,具體聯系方式見頁面底部聯系我們。名站在線只為傳遞信息,我們不做任何雙方證明,也不承擔任何法律責任。 信息轉載,請標明來源于www.klzp.net.cn ,謝謝。 |
當前頁在本站[名站在線]7天內點擊次數(點擊次數為零的日期不顯示): |
信息評估: |
(還沒有網友對該信息作出評估,你想為該信息提供第一個評估嗎?) |
|
|
|